Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Рассчитывают объем (V) компактного слоя порошка по формуле:
.. MA - MB
V =—A----------, (3)
PHg
где:
МА - МВ - разница количества ртути, г;
рнд - плотность ртути при данной температуре, г/мл.
Повторяют измерения дважды, меняя порцию порошка. Колебания объема испытуемого порошка не должны составлять более 0,01 мл. Используют среднее значение.
Константу аппарата К определяют с помощью порошка с известной удельной площадью поверхности.
Рассчитывают необходимое количество стандарта испытуемого порошка по формуле 1. Используют известную плотность и объем компактного слоя порошка (формула 3). Гомогенизируют и разрыхляют порошок, встряхивая его в течение 2 мин в контейнере вместимостью 100 мл. Готовят компактный слой порошка и замеряют время, необходимое для опускания столбика жидкости со второй до
третьей метки (как описано ранее). Константу аппарата К рассчитывают по формуле:
Р
e
t
П
sp
K =
Ssp • p • (1 - e) -Vh
(4)
\e~ -4t
известная удельная площадь поверхности стандарта испытуемого порошка;
плотность испытуемого вещества, г/мл; пористость компактного слоя порошка;
время, необходимое для опускания столбика жидкости со второй до третьей метки, с;
динамическая вязкость воздуха, мПа/с (см. Таблицу 2.9.14.-1).
Плотность ртути и вязкость воздуха при разных температурах представлены в Таблице 2.9.14.-1.
Таблица 2.9.14.-1
Температура Плотность ртути Вязкость воздуха (п) А
(°С) (г/мл) (мПа/с)
16 13,56 0,01800 0,1342
17 13,56 0,01805 0,1344
18 13,55 0,01810 0,1345
19 13,55 0,01815 0,1347
20 13,55 0,01819 0,1349
21 13,54 0,01824 0,1351
22 13,54 0,01829 0,1353
23 13,54 0,01834 0,1354
24 13,54 0,01839 0,1356
2.9.15. НАСЫПНОЙ ОБЪЕМ
Испытание позволяет определить при заданных условиях насыпной объем и насыпную плотность материала, состоящего из твердых частиц (например, порошков, гранул), до усадки, способность материала к усадке, а также его объем и плотность после усадки.
Оборудование. Прибор (см. Рисунок 2.9.15.-1) состоит из следующих частей:
- аппарата для уплотнения, производящего за 1 мин 250±15 ударов по столбику с высоты 3±0,2 мм; подставки для градуированного цилиндра с держателем массой 450±5 г.
- градуированного цилиндра объемом 250 мл (с делением 2 мл) и массой 220±40 г.
# Допускается использование других приборов.
I
Рисунок 2.9.15.-1
МЕТОДИКА
В сухой цилиндр помещают без уплотнения 100,0 г (m - масса навески, в граммах) испытуемого вещества. Если это невозможно, берут навеску испытуемого вещества с заданным насыпным объемом от 50 мл до 250 мл и эту массу указывают в результате. Закрепляют цилиндр в держателе. Фиксируют насыпной объем до уплотнения V0 в миллилитрах. Выполняют 10, 500 и 1250 ударов и фиксируют соответствующие объемы Vi0, V500 и Vi250 в миллилитрах после уплотнения. Если разница между объемами V500 и V1250 превышает 2 мл, выполняют еще 1250 ударов.
ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
a) Объемы:
- насыпной объем - объем до усадки: V0, мл;
- объем после усадки: V1250, мл или V2500, мл.
b) Способность к усадке: разность объемов V10, мл - V500, мл.
c) Плотность:
- насыпная плотность - плотность до усадки: m/Vo, г/мл;
- насыпная плотность после усадки: m/V1250, г/мл или m/V2500, г/мл.
2.9.16. СЫПУЧЕСТЬ
Испытание на сыпучесть предназначено для определения способности материала, состоящего из твердых частиц (например, порошков и гранул) течь в вертикальном направлении при заданных условиях.
Оборудование. В зависимости от сыпучести испытуемого материала используют воронки с выходным стволом или без выходного ствола, с разными углами и диаметрами выходных отверстий. Типовые воронки показаны на Рисунках 2.9.16.-1 и 2.9.16.-2. Воронка поддерживается в вертикальном положении при помощи специального приспособления. Вся конструкция должна быть защищен от вибрации (метод неподвижной воронки).
0 110
0 зп.;? Л,
-d
Насадка 1,2 или 3 в большом масштабе
Рисунок 2.9.16.-1. Воронка и насадка. Насадку изготавливают из нержавеющей кислотоупорной стали (V4A, CrNi) Размеры указаны в миллиметрах
Насадка Диаметр (d) выходного отверстия (мм)
1 10 ± 0,01
2 15 ± 0,01
3 25 ± 0,01
725
Рисунок 2.9.16.-2
Размеры указаны в миллиметрах
